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傅里叶红外光谱仪的定量、定性分析“探秘”
  • 发布日期:2019-03-04     信息来源:      浏览次数:547
    •    傅里叶红外光谱仪的定量、定性分析“探秘”

        傅里叶红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪一般分为两类,一种是光栅扫描的,属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。目前很少使用了;另一种是迈克尔逊干涉仪扫描的,称为傅立叶变换红外光谱,它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。这是目前广泛使用的。
        光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
        傅里叶红外光谱仪的“定性分析”:
        一般采用三种方法:用已知标准物对照、标准谱图查对法和直接谱图解析法。
        1.已知物对照应由标准品和被检物在完全相同的条件下,分别绘制红外光谱图进行对照,谱图相同则肯定为同一化合物。
        2.标准谱图查对法是一种直接、可靠的方法。在用未知物谱图查对标准谱图时,须注意测定所用仪器与绘制标准谱图的在分辨率和精度上的差别,可能导致某些峰细微结构的差别;未知物与标准谱图的测定条件必须一致,否则谱图会出现很大差别;必须注意引入杂质吸收带的影响。如KBr压片可能吸水而引入水吸收带等。
        3.对于未知化合物,可按照如下步骤解析谱图:
        先从特征频率区入手,找出化合物含有的主要官能团;指纹区分析,进一步找出官能团存在的依据;仔细分析指纹区谱带位置、强度和形状,确定化合物的可能结构;对照标准谱图,配合其他鉴定手段,进一步验证。
        傅里叶红外光谱仪的“定量分析”:
        选取合适的定量吸收峰,测定吸收峰的吸光度,依据朗佰-比尔定律,计算待测组分含量。

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