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傅里叶红外光谱仪关于压片的使用你了解吗?
  • 发布日期:2019-08-13     信息来源:      浏览次数:27
    •    傅里叶红外光谱仪关于压片的使用你了解吗?

        傅里叶红外光谱仪在测定时实验室的温度应在15-30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置,严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可。
        为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥,即使仪器经常不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是梅雨季节,可每天开除湿机。
        如试品为盐酸盐,因在压片过程中可能出现离子交换现象,标准规定用KCl(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较KCl压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
        红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为减少对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
        压片法时取用的供试品量一般为1-2mg,因为不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%-80%透光率范围在内。z强吸收峰的透光率如太大,则说明取样量太少;相反,如z强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
        测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8-1GPa(8-10T/cm2)后维持2-5min。不抽真空将影响片子的透明度。
        压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱会产生干扰。
        压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

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