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红外光谱法在石英玻璃中羟基含量测定上应用
  • 发布日期:2012-03-20     信息来源:      浏览次数:2169
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      红外光谱法在石英玻璃中羟基含量测定上应用
      天津港东科技发展股份湖北快3走势图 应用分析部
      Application NoteFTIR-004
      摘要
      石英玻璃生产工艺中zui常用的是电路连续熔融法(简称熔融法),在该方法中为保护钨网发热体不被高温氧化,须采用氢气(H2)作为保护气;另方面利用氢气分子量小、渗透力强的特点将生产过程产生的气泡带出玻璃体外。但引入的氢气会与原料二氧化硅反应生产羟基(-OH),羟基会与卤素循环剂以及钨丝反应zui终使灯壁变黑、钨丝断裂等,因而羟基含量的多少会影响卤素灯等灯管的使用寿命和质量。
      依据GB/T 12442-1990,红外光谱法可以在对石英玻璃中羟基进行定性的同时进行定量测定,具有快速、方便、准确的特点。
      关键词:红外光谱法 石英玻璃 羟基含量 定量测定
      原理
           红外光谱法是对物质进行定性分析的有效方法,利用石英中羟基在红外光谱区的特征吸收(3663cm-1)不仅可以对其进行定性鉴别,在一定浓度范围内,根据其吸光度值的变化,代入经验公式后还可以对羟基含量进行定量分析。
      实验条件:
      仪器及附件
      FTIR-650         傅里叶变换红外光谱仪;  
      羟基测试附件     羟基测试支架;
      其它
      千分尺           至0.01mm;
           无水乙醇         分析纯(A.R)
      测试条件:
      分辨率:   4cm-1          
      扫描次数: 32次
      检测器:   DTGS
       
      样品的制备
            从外观质量符合GB 9657、GB9658、JC 426或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品,然后用千分尺测定其厚度,再用无水乙醇将待测样品洗涤干净、晾干,待测。
      测定结果:
          1、测试谱图
      图1 石英玻璃羟基测试谱图
        2、测试数据
            采用GBT 12442-1990石英玻璃中羟基含量检验方法中羟基含量公式进行数据处理得出结果如下表:

      测试编号
      样品厚度(mm)
      羟基含量(ppm)
      相对标准偏差
      1。98
      9。67
      2。1%
      2
      9.73
      3
      9.44
      4
      9.29

      结论
           根据国标及其公式,使用FTIR-650中的羟基定量系统可以快速准确地对石英玻璃中羟基含量进行测定,方便照明灯具等行业对其石英玻璃产品进行质量控制。
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